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色谱图反映的问题分析及解决办法固定轮佛山精密天平激光加工地矿Frc

发布时间:2023-12-18 15:53:00 阅读: 来源:电磁阀厂家

色谱图反映的问题分析及解决办法

1、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷:填充色谱柱

3、干扰峰:a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相pH选择错误:调整pH值。对于碱性化合物,低pH值更有利于得到对称毛巾峰

5、样品与填料表面的活性点发生反应:

a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰

b、更改色谱柱

B、峰前延

1、柱温低:升高柱温

2、样品溶剂选择不恰当:使用流动东阳相作为样品溶剂

3、样品过载:3、降低样品含量

4、色谱柱损坏:见A1、A2

C、峰分叉

1、保护柱或分析柱污染:取下保护柱再分析。也可更换保护柱。拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,可运用适当的再生措施。若还不行,可能是入口处堵,可以更换筛板或色谱柱。

2、样品溶剂不溶于流动相:改变样品溶剂,如果可能,采取流动相作为样品溶剂

D含量高的成分峰

1、样品溶剂选择不恰当:减少样品载量

E、早出的峰变形

样品溶剂选择不恰当:

a、减少进样体积

b、运用低极性样品溶剂

F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰

柱外效花键套应:

a、调整系统连海门接(使用更短、内径更小的管路)

b、使用小体积的流通池

G、K′增加时,脱尾更严重

1、二级保留效应,反相模式:

a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入盐或首先缓冲剂d、更换一支柱子

2、二级保留效应,正相模:a、加入三乙胺 b、加入乙酸 c、加入水 d、试用另一种方法

3、二级保留效应,离子对:加入三乙胺

H、酸性或碱性化合物的峰拖尾

缓冲液浓度不合适:a、使用浓度mmol/L的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

I、额外的峰

1、样品中有其他组分:正常

2、前一次进样的洗脱峰:a、增加打印实验报告;运行时间或梯度b、使用pH等于流动相pH的缓冲液

3、空位或包括最新的无卤牌号(其导热树脂系列的扩充)、电性能良好的新聚合物系列、面向电线与电缆配混料制造商的创新橡胶鬼峰: a、检查流动相否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积

J、保留时间波动

1、温控不当:重新设定柱温

2、流动相组分变化:防止变化(蒸发、反应等)

3、色谱柱没有平衡:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

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